COD測定儀通過化學消解與光學檢測結合，定量分析水體中化學需氧量，是水質污染監測、污水處理效果評估的常用設備，廣泛應用于實驗室檢測與現場應急監測場景。其操作需遵循規范流程，確保檢測數據準確、操作安全，完整步驟可分為準備、樣品處理、消解檢測、數據處理、收尾清潔五個階段，以下詳細說明。

一、操作前準備

操作前需做好設備、試劑與耗材的準備，同時確保環境與人員安全，避免因準備不足導致檢測中斷或誤差。

首先是設備與試劑準備。檢查COD測定儀外觀是否完好，電源線纜有無破損，打開電源開關，確認儀器自檢正常（如顯示屏點亮、加熱模塊無報錯、光學系統校準通過）；若為便攜式儀器，需提前確認電池電量充足。按檢測需求準備試劑，包括消解試劑（如重鉻酸鉀溶液、硫酸銀-硫酸溶液）、空白水樣（超純水）、標準溶液（已知COD濃度的校準液），檢查試劑是否在有效期內、有無渾濁或沉淀，若試劑變質需立即更換。

其次是耗材與工具準備。準備適配的消解管（需耐高溫、透明無劃痕）、移液管（不同規格以適配不同取樣量）、移液器吸頭、無塵布、廢液收集瓶（用于收納廢棄試劑）；若水樣含懸浮物，需準備過濾裝置（如濾膜、注射器式過濾器）。同時，佩戴好個人防護用品，如耐酸堿手套、護目鏡，避免試劑接觸皮膚或濺入眼睛。

最后是環境檢查。確保操作臺面整潔無雜物，通風良好（消解過程可能產生少量揮發性氣體），遠離火源與高溫源（部分試劑易燃）；若在實驗室操作，需確認通風櫥正常工作，應急噴淋與洗眼器可正常使用，做好安全防護準備。

二、樣品處理

水樣處理是消除干擾、保證檢測準確性的關鍵，需根據水樣特性采取預處理措施，再進行取樣與試劑添加。

第一步是水樣預處理。若水樣渾濁（含懸浮物），用過濾裝置過濾，去除大顆粒雜質（避免堵塞消解管或影響光信號檢測），記錄過濾操作（若后續需計算實際濃度，需確認過濾是否影響COD值）；若水樣COD濃度過高（超出儀器量程），用超純水稀釋至適宜范圍，記錄稀釋倍數（便于后續數據換算）；若水樣含氯離子（如海水、工業廢水），需添加氯離子掩蔽劑（如硫酸汞溶液），抑制氯離子與消解試劑反應導致的檢測偏差。

第二步是取樣與試劑添加。用移液管準確量取處理后的水樣，注入潔凈消解管中（取樣量需符合儀器要求，通常為2-10毫升）；同時設置空白組（僅加入超純水與試劑）與標準對照組（加入標準溶液與試劑），空白組用于校準儀器零點，標準對照組用于驗證檢測精度。按順序加入消解試劑，先加入氧化劑（如重鉻酸鉀溶液），再緩慢加入催化劑（如硫酸銀-硫酸溶液），注意試劑添加時避免劇烈搖晃導致液體濺出，若有試劑粘在管壁，用少量超純水沖洗管壁，確保試劑充分混合。

三、消解與檢測

消解是通過高溫氧化水樣中有機物，檢測則是通過光學方法測定反應后溶液的吸光度，換算為COD濃度，需嚴格按儀器流程操作。

1、消解過程

將裝有水樣與試劑的消解管搖勻，擦拭管外壁（去除水珠或污漬，避免影響檢測），放入COD測定儀的消解模塊中，蓋緊消解蓋。按儀器操作界面提示，設置消解參數（消解溫度與時間，通常為165℃、20分鐘左右，具體按試劑要求調整），啟動消解程序。消解過程中禁止打開消解蓋，防止高溫液體噴出傷人；若儀器報警（如溫度異常、消解管未放好），需先暫停程序，排查問題后再重新啟動。

2、檢測過程

消解完成后，等待消解管冷卻至室溫（避免高溫導致檢測偏差或燙傷），再將其取出并放入檢測模塊中，確保消解管位置對齊（保證光信號穩定穿過溶液）。選擇檢測模式（如空白校準、樣品檢測、標準校準），先進行空白校準（以空白組溶液為基準，設定儀器零點），再依次檢測標準對照組與樣品組。儀器會自動采集溶液吸光度，結合標準溶液濃度建立校準曲線，換算出樣品的COD濃度，并在顯示屏上顯示結果，記錄檢測數據（包括樣品編號、檢測時間、COD值、稀釋倍數等）。

四、數據處理

檢測完成后需對數據進行驗證與整理，排除異常值，確保結果準確可用。

首先是數據驗證。對比標準對照組的檢測值與已知濃度，若偏差超出允許范圍（通常為±5%），需排查原因（如試劑失效、消解參數錯誤、取樣誤差），重新進行檢測；檢查樣品組數據是否合理（如是否超出預期范圍、有無異常波動），若某一樣品數據異常，需重新取樣檢測，確認是否為偶然誤差。

其次是數據換算與記錄。若水樣經過稀釋，需將檢測結果乘以稀釋倍數，得到實際COD濃度；將所有有效數據按規范格式記錄（如填入檢測臺賬），包括樣品信息、預處理步驟、試劑批次、儀器編號、檢測人員等，確保數據可追溯。若需生成檢測報告，按報告模板整理數據，注明檢測方法（如重鉻酸鉀法）與儀器型號，確保報告規范完整。

五、收尾清潔

操作結束后需清潔設備與臺面，處理廢棄試劑，為下次使用做好準備。

1、設備與耗材清潔

關閉COD測定儀電源，用無塵布擦拭儀器表面（去除灰塵或試劑殘留），清潔消解模塊與檢測模塊（若有試劑溢出，用濕抹布蘸中性清潔劑擦拭，再用干布擦干）。清洗用過的消解管（若為可重復使用型），先用自來水沖洗，再用稀鹽酸溶液浸泡（去除殘留試劑），最后用超純水沖洗干凈，晾干備用；移液管、移液器吸頭等耗材按實驗室規范清洗或丟棄（一次性耗材需放入專用垃圾桶）。

2、廢液與廢物處理

將廢棄試劑（如消解后的廢液、剩余的過期試劑）倒入專用廢液收集瓶，標注廢液類型（如COD檢測廢液），按環保要求統一處理，禁止直接倒入下水道；用過的濾膜、一次性手套等固體廢物，放入有害垃圾桶，避免環境污染。最后整理操作臺面，將試劑、耗材歸位，確保環境整潔，關閉通風櫥等輔助設備。

綜上，COD測定儀的操作需經歷準備、樣品處理、消解檢測、數據處理、收尾清潔五個核心步驟，每個環節均需規范操作，既保證檢測數據準確可靠，又確保操作安全與設備維護。只有嚴格遵循流程，才能充分發揮COD測定儀的監測價值，為水質污染評估與治理提供科學依據。