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COD測定儀是檢測水體中化學需氧量的核心設備,其檢測結果直接反映水體受有機物污染的程度,為水質評價和污染治理提供重要依據。在使用過程中,多個環節的因素會影響檢測精度,需從樣品處理、試劑使用、儀器操作到環境控制全程關注,才能確保數據準確可靠。 一、樣品采集與預處理因素 樣品代表性是檢測的基礎,采集時需遵循規范操作。應使用潔凈的玻璃或聚乙烯容器,采樣前用待測水樣沖洗容器2-3次,避免容器殘留物質干擾檢測。對于表層水,在水面下10-30厘米處采集;對于污水或復雜水體,需多點混合采樣,確保樣品能反映整體水質狀況。采樣后需及時標記采樣時間、地點和保存條件,避免樣品混淆或變質。 預處理環節直接影響檢測結果。水樣中若含有懸浮物、顆粒物,需通過0.45μm濾膜過濾,防止顆粒態有機物未被充分氧化導致結果偏低;若含有藻類、微生物等生物性雜質,需進行均質化處理,避免局部有機物濃度異常。對于高濃度COD水樣(超過儀器量程),需按比例稀釋至合適范圍,稀釋時使用無有機物污染的純水,確保稀釋倍數準確。 樣品保存需嚴格控制時間和條件。COD樣品采集后應盡快檢測,若無法即時檢測,需加入硫酸調節pH至1-2,在0-4℃條件下冷藏保存,但保存時間不宜超過48小時。檢測前需將樣品恢復至室溫,充分搖勻后再取樣,避免低溫導致的有機物沉淀或分層影響檢測精度。 二、試劑質量與使用因素 試劑純度和有效性是關鍵。COD測定常用試劑包括重鉻酸鉀、硫酸銀、硫酸汞等,需選用分析純及以上級別,且在有效期內使用。重鉻酸鉀作為氧化劑,若出現潮解、結塊會導致濃度降低,影響氧化效果;硫酸銀作為催化劑,純度不足會降低反應速率,導致有機物氧化不完全。購買試劑時需選擇正規廠家,確保質量穩定可靠。 試劑配制需精準規范。按標準方法準確稱量試劑,使用校準過的容量器具定容,確保試劑濃度符合要求。例如,重鉻酸鉀標準溶液需準確配制并標定;硫酸銀-硫酸溶液需充分溶解,避免未溶解的硫酸銀顆粒影響反應均勻性。配制好的試劑需標記配制日期,避光密封保存,部分試劑(如硫酸亞鐵銨)需現配現用或定期標定。 試劑用量需嚴格控制。不同濃度的水樣需匹配相應劑量的試劑,低濃度水樣若使用高劑量氧化劑,可能因過量試劑導致檢測結果偏高;高濃度水樣若試劑不足,則有機物氧化不完全,結果偏低。需根據儀器說明書或檢測標準,按水樣預估COD值選擇合適的試劑用量或檢測量程。 三、儀器操作與校準因素 儀器校準是保障精度的前提。每次使用前需對COD測定儀進行校準,至少進行零點校準和量程校準。零點校準使用經0.45μm濾膜過濾的純水,確保儀器基線穩定;量程校準選用標準COD溶液,至少覆蓋低、中、高三個濃度點,校準后檢查校準曲線的線性相關系數(通常需≥0.999),若偏差過大需重新校準。長期使用的儀器需定期進行全面校準,建議每月校準一次。 消解條件需嚴格控制。COD檢測的核心是通過高溫消解將有機物氧化,消解溫度和時間需按標準設置(如165℃消解20分鐘或150℃消解2小時),溫度波動應控制在±2℃以內,時間誤差不超過5分鐘。消解過程中需確保消解管密封良好,防止樣品蒸發或揮發性有機物損失,消解完成后需冷卻至室溫再進行比色檢測。 儀器操作流程需規范。取樣時使用專用移液槍,確保取樣體積準確,避免滴漏或氣泡產生;向消解管中加入試劑時需緩慢操作,防止試劑濺出造成損失;消解管放入儀器前需用擦鏡紙清潔外壁,去除水漬、指紋,避免影響光路傳輸。檢測過程中需按儀器提示步驟操作,避免中途中斷或參數錯誤設置。 四、環境與干擾因素 環境條件影響儀器穩定性。COD測定儀需在通風良好、溫度穩定的環境中使用,環境溫度控制在15-30℃,避免強光直射或氣流劇烈波動。高溫環境會導致試劑反應速率異常,低溫則可能延長消解時間;潮濕環境易造成儀器電路故障或光學部件受潮。檢測區域需遠離強電磁干擾源(如電機、變壓器),防止電磁信號干擾儀器電子系統。 干擾物質需提前防控。水樣中的氯離子是常見干擾因素,會與重鉻酸鉀反應導致COD結果偏高,需加入硫酸汞掩蔽氯離子,掩蔽劑用量按氯離子濃度確定(通常每毫克氯離子對應0.4毫克硫酸汞)。若水樣中含有亞硝酸鹽、硫化物等還原性物質,也會消耗氧化劑,需提前加入氨基磺酸等試劑消除干擾。對于有色水樣,需通過脫色預處理避免顏色對光吸收檢測的影響。 五、人員操作與質量控制因素 操作人員技能水平很重要。需經過專業培訓,熟悉儀器原理、操作流程和注意事項,能正確判斷檢測過程中的異常情況。操作時需穿戴防護裝備(手套、護目鏡、實驗服),避免試劑接觸皮膚或造成傷害。同時建立操作記錄制度,詳細記錄樣品信息、試劑批次、儀器參數、檢測結果等,為質量追溯提供依據。 質量控制措施不可忽視。每批樣品檢測需同時做空白實驗,空白值應控制在規定范圍內(通常≤5mg/L),若空白值過高,需檢查試劑純度、實驗用水質量或容器污染情況。進行平行樣檢測,平行樣相對偏差需≤10%,確保檢測精密度;定期使用標準參考物質進行驗證,保證檢測準確性。 六、結語 使用COD測定儀時,需從樣品采集到儀器維護全程關注各環節因素,通過規范操作、質量控制和精細管理,最大限度降低誤差來源。只有充分重視這些影響因素,才能確保COD檢測結果準確可靠,為水質監測和污染治理提供科學有效的數據支撐。
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