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臺式六價鉻測定儀通過特定試劑與六價鉻發(fā)生顯色反應(yīng)(如二苯碳酰二肼分光光度法)實現(xiàn)濃度測量,零點校準(zhǔn)是消除儀器本底信號、試劑空白干擾的關(guān)鍵環(huán)節(jié),需嚴(yán)格遵循操作規(guī)范,確保校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,核心步驟可分為三部分。 
一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備是保障零點校準(zhǔn)有效性的基礎(chǔ) 首先需確認(rèn)儀器與試劑狀態(tài):將測定儀接通電源,開機(jī)預(yù)熱至穩(wěn)定工作狀態(tài)(通常需 30 分鐘),期間檢查儀器光源、檢測模塊是否正常(如無光源閃爍、信號無異常波動);準(zhǔn)備符合標(biāo)準(zhǔn)的試劑空白溶液(不含六價鉻的純水,需與后續(xù)樣品檢測所用稀釋水一致)及校準(zhǔn)專用顯色試劑,確認(rèn)試劑在有效期內(nèi),且按說明書要求完成配制(如控制試劑濃度、pH 值),配制過程需避免污染,確保試劑純度達(dá)標(biāo)。其次需清潔與檢查輔助器具:比色皿需用純水反復(fù)沖洗 3-5 次,必要時用稀硝酸浸泡 10 分鐘后沖洗晾干,檢查比色皿透光面無劃痕、污漬或水珠殘留;移液管、容量瓶等器具需提前清潔,確保無六價鉻殘留(若此前用于高濃度樣品檢測,需用鹽酸溶液浸泡后沖洗),避免交叉污染影響空白值。此外,需控制環(huán)境條件:保持校準(zhǔn)環(huán)境溫度穩(wěn)定(通常 15-25℃),避免溫度驟變影響顯色反應(yīng);同時避免強(qiáng)光直射儀器檢測區(qū)域,防止外界光干擾光學(xué)信號檢測。 二、核心操作步驟需嚴(yán)格遵循顯色與校準(zhǔn)規(guī)范 第一步是制備試劑空白樣品:按儀器說明書要求,用移液管準(zhǔn)確量取規(guī)定體積的試劑空白溶液(如 50mL)注入潔凈比色皿中,再加入定量的顯色試劑(如 2mL 二苯碳酰二肼溶液),用移液器輕輕吹吸混勻(或蓋上比色皿蓋后緩慢倒置 2-3 次),確保試劑與空白溶液充分接觸;隨后將比色皿置于避光處,按說明書規(guī)定的時間靜置(通常為 5-10 分鐘),等待顯色反應(yīng)完成(試劑空白應(yīng)無明顯顏色變化,若出現(xiàn)異常顯色需重新配制試劑)。第二步是進(jìn)行零點校準(zhǔn)操作:待顯色反應(yīng)完成后,用無塵布輕輕擦拭比色皿透光面(避免留下指紋),將其放入儀器檢測位,確保比色皿定位準(zhǔn)確(如對齊光路標(biāo)記、卡緊固定裝置);在儀器操作界面選擇 “零點校準(zhǔn)” 功能,儀器將自動采集試劑空白樣品的光學(xué)信號(如吸光度),并以該信號作為零點基準(zhǔn)進(jìn)行參數(shù)修正;校準(zhǔn)過程中需保持儀器周圍無振動、無氣流干擾,等待儀器顯示 “校準(zhǔn)完成” 或 “零點設(shè)置成功”,期間不得隨意操作儀器按鍵或移動比色皿。第三步是重復(fù)校準(zhǔn)驗證:為減少隨機(jī)誤差,需按上述步驟重新制備 1-2 份試劑空白樣品,重復(fù)零點校準(zhǔn)操作,若兩次校準(zhǔn)后儀器顯示的空白信號值偏差≤±0.002 吸光度(具體參照儀器技術(shù)指標(biāo)),則確認(rèn)零點校準(zhǔn)穩(wěn)定;若偏差超出范圍,需重新檢查試劑空白溶液純度、比色皿清潔度,排除問題后再次校準(zhǔn)。 三、校準(zhǔn)后確認(rèn)與收尾是保障校準(zhǔn)有效性的關(guān)鍵 首先需進(jìn)行零點校準(zhǔn)結(jié)果驗證:在儀器界面調(diào)取零點校準(zhǔn)記錄,確認(rèn)空白信號值處于允許范圍(通?!軆x器檢出限的 30%),若空白值過高,需排查試劑污染、比色皿殘留或儀器本底異常,必要時聯(lián)系廠家檢修;隨后可選取一份低濃度六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(接近檢出限)進(jìn)行驗證檢測,若測量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差≤±5%,則說明零點校準(zhǔn)有效,儀器可投入使用。其次需完成記錄與器具維護(hù):詳細(xì)記錄校準(zhǔn)日期、儀器型號、試劑批次、試劑空白溶液來源、空白信號值、校準(zhǔn)結(jié)果等信息,形成校準(zhǔn)檔案,便于后續(xù)追溯;校準(zhǔn)結(jié)束后,將比色皿用純水沖洗干凈,晾干后妥善存放;剩余顯色試劑按要求密封儲存(如避光冷藏),并標(biāo)注配制日期;移液管、容量瓶等器具清潔后歸位,避免受潮或污染。此外,需確認(rèn)儀器參數(shù)保存:在儀器界面確認(rèn)零點校準(zhǔn)參數(shù)已自動保存,若需手動保存,需按說明書步驟完成操作,防止校準(zhǔn)數(shù)據(jù)丟失;若后續(xù)更換試劑批次或儀器停用超過 1 周,下次使用前需重新進(jìn)行零點校準(zhǔn)。 臺式六價鉻測定儀的零點校準(zhǔn)需注重細(xì)節(jié)把控與流程規(guī)范,通過充分準(zhǔn)備、精準(zhǔn)操作與嚴(yán)格驗證,有效消除空白干擾,為后續(xù)六價鉻濃度檢測提供準(zhǔn)確的基準(zhǔn),避免因零點偏移導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)失真,保障水環(huán)境六價鉻污染監(jiān)測結(jié)果的可靠性。
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