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臺式余氯測定儀通過特定化學試劑與余氯反應生成有色物質,再經光學檢測確定濃度,操作中誤差易源于試劑狀態、顯色過程、樣品干擾等環節。需針對試劑法核心特性,制定針對性修正策略,保障檢測數據精準。 一、試劑相關誤差的修正 試劑質量與使用規范是誤差控制基礎。首先需嚴格把控試劑有效性:選用符合標準的專用顯色劑、緩沖劑,確保在有效期內使用,儲存時按要求避光、冷藏(如部分顯色劑需 2-8℃保存),防止試劑變質、失效;使用前檢查試劑外觀,若出現渾濁、變色、沉淀,需立即更換,避免因試劑活性下降導致顯色不完全。其次精準控制試劑用量:采用移液槍等精密器具添加試劑,按說明書要求控制劑量(如每 50mL 水樣加 2mL 顯色劑),避免試劑過量(導致吸光度偏高)或不足(導致顯色不充分);試劑添加順序需嚴格遵循操作流程,例如先加緩沖劑調節 pH,再加顯色劑,防止順序錯亂影響反應效率,修正試劑用量與順序不當引發的誤差。 二、顯色過程誤差的修正 顯色反應的穩定性直接影響檢測結果,需通過過程管控修正誤差。首先控制反應溫度與時間:將水樣與試劑混合后的反應體系溫度維持在 20-25℃(可借助恒溫水浴裝置),避免溫度過低(反應速率慢)或過高(顯色產物分解);嚴格遵守規定的反應時間(如 10-15 分鐘),反應完成后立即檢測,防止超時導致顯色強度變化,同時避免提前檢測(反應未完全),確保每次檢測的溫度與時間條件一致。其次消除反應體系干擾:混合試劑與水樣時輕輕搖勻,避免劇烈攪拌產生氣泡(氣泡會散射光線,導致吸光度偏高);若反應后溶液出現少量絮狀物,需通過離心(轉速 3000r/min 以上)或過濾(使用 0.45μm 濾膜)去除,再進行檢測,修正氣泡與沉淀對光學檢測的干擾。 三、樣品預處理誤差的修正 樣品特性差異易引發誤差,需通過針對性預處理修正。若水樣含還原性物質(如亞硫酸鹽、有機物),會與余氯反應導致測量值偏低,需先加入專用氧化劑(如高錳酸鉀溶液)氧化干擾物質,再進行顯色檢測;若水樣色度較高(如工業廢水),會影響吸光度基線,需采用空白校正法:取等量水樣,加入硫代硫酸鈉去除余氯后作為空白樣,檢測時扣除空白樣的吸光度,修正色度干擾。同時控制樣品采集與保存:采集水樣后 2 小時內完成檢測,若無法及時檢測,需加入穩定劑(如硫酸溶液調節 pH 至 2 以下)并密封冷藏(0-4℃),防止余氯揮發或分解,修正樣品存儲過程中的濃度變化誤差。 四、儀器與操作誤差的修正 儀器狀態與操作規范需同步優化以修正誤差。檢測前確保儀器預熱至穩定狀態(通常需 30 分鐘),對儀器進行空白校準(使用超純水作為空白樣),若空白吸光度超出允許范圍(如>0.02),需清潔比色皿(用蒸餾水沖洗后晾干)與光學系統(擦拭光源與檢測器表面灰塵);比色皿使用前需檢查透光面是否有劃痕、污漬,使用時用擦鏡紙沿同一方向擦拭外壁,避免指紋、水漬殘留,放置時確保透光面對準光路,修正儀器校準與比色皿使用不當引發的誤差。操作過程中需保持實驗室環境穩定:避免強光直射檢測區域(防止光線干擾光學系統),濕度控制在 45%-65%(防止儀器電路受潮),減少環境因素對儀器與顯色反應的影響,確保檢測條件穩定統一。 通過以上針對試劑法特性的誤差修正策略,可有效降低操作中的各類偏差,提升臺式余氯測定儀的檢測精度,為水質余氯監測提供可靠數據支撐。
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