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COD測定儀作為水質監測中衡量水體化學需氧量的關鍵設備,其測量精度直接依賴定期校準。若校準不及時或操作不當,易導致檢測數據偏差,影響水質評估結果。因此,需遵循規范的校準方法與步驟,結合儀器特性與檢測需求,確保校準過程科學、準確,為后續檢測工作奠定可靠基礎。 一、校準前準備 校準前需做好設備、試劑與環境的準備工作,避免因準備不足導致校準失敗或數據誤差。 首先是設備狀態檢查。開機后觀察儀器是否正常啟動,顯示屏有無報錯信息,光源、檢測器等核心部件是否運行穩定。若儀器長期未使用或此前出現故障,需先進行空機運行測試,確保設備無硬件問題。同時,清潔儀器的比色皿(或檢測池),去除殘留污漬或水漬,避免影響光信號檢測;檢查進樣管路(若為自動進樣型儀器)是否通暢,防止因管路堵塞導致試劑或標準溶液無法正常輸送。 其次是試劑與標準溶液準備。需準備適配儀器檢測原理的COD標準溶液(如重鉻酸鉀法、快速消解分光光度法對應不同標準溶液),確保標準溶液在有效期內,且儲存條件符合要求(如避光、冷藏)。同時,準備校準過程中所需的輔助試劑(如消解試劑、空白試劑),空白試劑需使用無有機物污染的純水配制,避免引入雜質影響校準基線。 最后是環境條件控制。校準需在溫度、濕度穩定的環境中進行,避免強光直射、劇烈震動或腐蝕性氣體干擾。若環境溫度波動較大,需待儀器與環境溫度平衡后再開始校準,防止溫度變化影響試劑反應或儀器檢測精度。 二、校準核心步驟 COD測定儀的校準步驟需結合儀器類型(分光光度型、電極型等)調整,以下為通用核心步驟,具體操作需參照儀器說明書。 1、空白校準(基線校準) 空白校準用于消除試劑本身與環境因素的干擾,建立儀器檢測的基準線。將空白試劑(如純水與消解試劑的混合液)加入比色皿(或通過進樣系統注入檢測池),放入儀器指定位置。選擇儀器菜單中的“空白校準”功能,儀器會自動檢測空白試劑的信號值(如吸光度、電極電位),并將該值設為校準基線。待校準完成后,儀器會提示空白校準成功,若出現報錯,需檢查空白試劑是否污染、比色皿是否清潔,排除問題后重新校準。 2、標準溶液校準(曲線校準) 標準溶液校準需使用至少兩種不同濃度的COD標準溶液,繪制校準曲線,確保儀器在檢測范圍內的線性精度。 第一步,配制系列濃度的標準溶液(或直接使用商品化的梯度濃度標準溶液),濃度范圍需覆蓋儀器日常檢測的樣品濃度區間。第二步,按與空白校準相同的方式,依次將不同濃度的標準溶液與消解試劑混合并完成消解(若儀器需消解步驟),待溶液冷卻至室溫后,分別注入比色皿或檢測池。第三步,在儀器菜單中選擇“標準校準”或“曲線校準”,依次輸入各標準溶液的濃度值,儀器會自動檢測每個濃度對應的信號值,并生成校準曲線。校準過程中,需確保標準溶液與試劑的混合比例、消解條件(如溫度、時間)與實際檢測時一致,避免因操作差異導致曲線偏差。 3、校準結果驗證 校準曲線生成后,需用未參與曲線繪制的標準溶液(中間濃度為佳)進行驗證,判斷校準是否合格。將驗證用標準溶液按檢測流程處理后,放入儀器檢測,記錄儀器顯示的濃度值。若顯示值與標準溶液實際濃度的偏差在允許范圍內(如符合儀器說明書規定的誤差要求),則校準合格;若偏差超出范圍,需重新檢查標準溶液濃度、操作步驟是否正確,必要時重新進行空白校準與標準溶液校準。 三、校準后注意事項 校準完成后需做好后續工作,確保儀器狀態穩定,同時為下次校準留存參考依據。 首先是數據記錄與保存。詳細記錄校準日期、校準人員、使用的標準溶液信息(批號、濃度)、空白值、校準曲線參數(如線性相關系數)及驗證結果,形成校準記錄檔案,便于后續追溯與故障排查。部分儀器支持校準曲線保存功能,需確認曲線已成功保存,避免下次開機后曲線丟失。 其次是儀器狀態檢查。校準后可進行一次空白試劑復測,確認空白值無明顯變化,確保儀器校準后狀態穩定。若為自動進樣型儀器,需清潔進樣管路,避免殘留標準溶液污染后續檢測樣品。 最后是校準周期管理。根據儀器使用頻率與說明書要求,制定定期校準計劃(如每月一次或每使用一定次數后校準),若儀器出現檢測數據異常、維修后或長期停用重新啟用,需提前進行校準,不滿足校準周期要求的儀器不得用于檢測工作。 四、總結 COD測定儀的校準需遵循“準備充分、步驟規范、驗證到位”的原則,通過空白校準消除干擾、標準溶液校準建立曲線、驗證確保精度,形成完整的校準流程。規范的校準不僅能保證儀器檢測數據的準確性,還能延長儀器使用壽命,為水質監測工作提供可靠的數據支撐。在實際操作中,需結合儀器特性與說明書要求調整細節,同時做好校準記錄與周期管理,確保校準工作常態化、標準化。
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