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COD氨氮測定儀是同時檢測水體化學需氧量(COD)與氨氮濃度的常用設備,廣泛應用于實驗室、污水處理廠等場景。定期校準是保障其檢測精度的關鍵,需針對COD與氨氮兩個檢測模塊分別操作,同時遵循規(guī)范流程與防護要求,具體校準方法及注意事項如下。 一、校準方法 1、校準前準備 首先檢查儀器狀態(tài),確認主機通電正常、顯示屏無故障報錯,COD檢測模塊的消解爐、氨氮檢測模塊的光學系統(tǒng)運行穩(wěn)定;隨后準備校準所需物品,包括對應濃度的COD標準溶液、氨氮標準溶液,以及純水、專用比色管、移液管等耗材,確保標準溶液在有效期內(nèi)、無渾濁變質(zhì),耗材潔凈無污染物殘留。 校準前需預熱儀器,按說明書要求開啟主機,待消解爐溫度達到設定范圍、光學系統(tǒng)基線穩(wěn)定后再開始校準;同時用純水沖洗比色管、進樣管路,去除殘留物質(zhì),避免交叉污染影響校準結(jié)果;若儀器長時間未使用,需先進行空白校準(用純水作為空白樣檢測),確認空白值符合要求后再開展正式校準。 2、COD模塊校準 采用標準溶液梯度校準法:取多份不同濃度的COD標準溶液,分別加入專用消解管,按儀器規(guī)定添加消解試劑,搖勻后放入消解爐,按設定程序完成消解;消解結(jié)束后取出消解管,冷卻至室溫,放入儀器檢測位,啟動COD檢測程序,儀器會自動讀取標準溶液的吸光度,生成校準曲線。 校準過程中需確保每個濃度的標準溶液檢測3次,取平均值作為該濃度的校準數(shù)據(jù),減少偶然誤差;若某濃度的檢測值與標準值偏差過大,需重新配制標準溶液、更換消解管后再次檢測;校準曲線生成后,需用另一份未參與曲線繪制的標準溶液進行驗證,若驗證偏差在允許范圍,說明COD模塊校準合格。 3、氨氮模塊校準 根據(jù)儀器檢測原理(如納氏試劑法、水楊酸法)選擇適配的氨氮標準溶液:取適量氨氮標準溶液,加入比色管,按要求添加顯色試劑,混勻后靜置至顯色完全;將比色管放入儀器檢測位,啟動氨氮檢測程序,儀器會根據(jù)標準溶液的濃度與對應的吸光度建立校準關系。 若儀器支持自動校準,可將標準溶液通過進樣系統(tǒng)自動吸入檢測池,省去手動移液步驟;校準完成后,用純水作為空白樣檢測空白值,確保空白值穩(wěn)定,再用中間濃度的標準溶液復查,確認檢測值與標準值偏差符合要求,若偏差過大,需檢查顯色試劑是否失效、光學系統(tǒng)是否存在污染,排除問題后重新校準。 4、校準后驗證與保存 完成兩個模塊的校準后,分別用高、中、低三個濃度的標準溶液進行整體驗證,確認COD與氨氮的檢測值均在允許誤差范圍內(nèi);驗證合格后,在儀器系統(tǒng)中保存校準曲線與校準參數(shù),記錄校準日期、標準溶液信息、操作人員等內(nèi)容,形成校準記錄;若校準后發(fā)現(xiàn)儀器仍存在偏差,需重新檢查校準步驟,必要時聯(lián)系廠家技術(shù)人員排查儀器硬件故障。 二、校準注意事項 1、試劑與耗材注意事項 標準溶液需按規(guī)定條件儲存(如避光、冷藏),使用前需恢復至室溫,避免溫度差異導致濃度變化;消解試劑、顯色試劑需現(xiàn)配現(xiàn)用,不可使用過期或變質(zhì)的試劑,配制過程中需嚴格按比例操作,防止試劑濃度不當影響校準;比色管、移液管等耗材需專用,不可混用不同檢測項目的耗材,使用后及時清洗晾干,避免殘留試劑腐蝕耗材。 2、操作規(guī)范注意事項 消解過程中需確保消解爐密封良好,防止高溫蒸汽泄漏引發(fā)燙傷,消解管放入爐內(nèi)時需輕拿輕放,避免碰撞損壞;添加試劑、移取標準溶液時需精準操作,移液管不可接觸容器內(nèi)壁,防止交叉污染;校準過程中不可隨意中斷程序或調(diào)整儀器參數(shù),若出現(xiàn)突發(fā)情況(如斷電),需重新預熱儀器、從頭開展校準。 3、設備維護注意事項 校準后需清潔儀器,用純水沖洗進樣管路、檢測池,擦拭消解爐表面的殘留試劑,防止試劑結(jié)晶腐蝕部件;定期檢查COD模塊的消解爐加熱管、氨氮模塊的光源燈,若出現(xiàn)老化、損壞需及時更換;校準記錄需妥善保存,便于后續(xù)追溯,同時根據(jù)儀器使用頻率與說明書要求,制定定期校準計劃(如每月一次),避免超期未校準導致檢測精度下降。 三、結(jié)論 COD氨氮測定儀的校準需針對不同模塊采用適配方法,核心是通過標準溶液建立準確的檢測關系,同時做好校準前準備、過程規(guī)范與后驗證。操作人員需嚴格遵循注意事項,確保試劑合規(guī)、操作精準、設備穩(wěn)定,才能讓校準結(jié)果可靠,為后續(xù)水質(zhì)檢測提供準確的數(shù)據(jù)支撐,保障水質(zhì)評估與處理決策的科學性。
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