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COD測定儀通過化學氧化或光學檢測等原理,測定水體中化學需氧量,是評估水體有機物污染程度的核心設備。其測試準確性直接影響污染判斷與治理決策,需從樣品處理、設備狀態、試劑管理、操作規范等多維度嚴格把控,以下詳細梳理關鍵保障措施。 一、樣品采集與預處理 1、規范樣品采集 樣品采集需確保代表性,避免因采樣不當引入誤差。選擇能反映水體整體狀況的點位,避開排污口正下方、死水區域或水流劇烈沖擊處;采樣時使用潔凈、無有機物污染的容器(如玻璃或聚四氟乙烯材質),采樣前用待測水樣潤洗容器2-3次,防止容器殘留物質干擾測試;采集后需盡快測試(通常不超過24小時),若需保存,需按要求加入固定劑(如硫酸)并冷藏,避免水樣中有機物分解或微生物繁殖導致COD值變化。 2、針對性預處理 根據水樣特性選擇合適預處理方式,去除干擾物質。若水樣含大量懸浮物(如泥沙、藻類),需通過過濾(使用無灰濾紙)或離心分離去除,防止懸浮物遮擋光路(光學法測定儀)或消耗氧化劑(化學氧化法),導致測試值偏高;若水樣含還原性物質(如亞硝酸鹽、硫化物),需加入相應掩蔽劑(如氨基磺酸去除亞硝酸鹽),避免其與氧化劑反應,影響COD測定結果;若水樣pH值異常(過酸或過堿),需用酸堿溶液調節至中性,確保氧化反應在適宜條件下進行。 二、設備校準與維護 1、定期校準設備 按周期校準是消除設備漂移的關鍵。根據使用頻率制定校準計劃,常規使用時每1-3個月校準一次,高頻率使用或測試關鍵樣品前需額外校準;校準需使用標準COD溶液,選擇與待測水樣濃度接近的標準濃度點(如低濃度水樣對應低濃度標準液,高濃度水樣對應高濃度標準液),確保校準覆蓋測試量程;校準過程需嚴格遵循儀器說明書,完成零點校準與量程校準后,用中間濃度標準液驗證,若偏差超出允許范圍,需排查原因(如光路污染、試劑失效),重新校準直至合格。 2、日常設備維護 保持設備清潔與完好,減少部件損耗對測試的影響。光學法測定儀需定期清潔比色皿(用純水沖洗后晾干,避免用硬布擦拭內壁),檢查光路鏡片是否沾染灰塵或油污,若有需用無塵布蘸專用清潔劑輕輕擦拭;化學氧化法測定儀需清理反應池殘留試劑,檢查加熱模塊(如消解爐)溫度是否穩定,避免因溫度波動導致氧化反應不充分;定期檢查電極(如pH電極,若有)或傳感器線纜連接是否牢固,防水接頭是否密封完好,防止設備故障導致測試中斷或數據異常。 三、試劑管理 1、規范試劑儲存與使用 試劑質量直接影響氧化反應效果,需嚴格管理。氧化劑(如重鉻酸鉀)、催化劑(如硫酸銀)、掩蔽劑等需按要求儲存,避免光照、高溫或潮濕環境導致試劑變質(如硫酸銀見光易分解);使用前檢查試劑外觀(如是否結塊、變色),過期或變質試劑需立即更換;不同品牌、批次的試劑不可隨意混用,若需更換試劑品牌,需重新校準設備,確保試劑與儀器適配。 2、精準試劑配制 試劑配制需嚴格控制濃度,避免人為誤差。使用分析純及以上純度的試劑,配制時使用無有機物污染的純水(如超純水);稱量試劑時使用精度符合要求的天平,記錄準確稱量數據;配制完成后需充分混勻,必要時可通過標定(如重鉻酸鉀溶液用基準物質標定)驗證濃度準確性,確保試劑濃度與理論值一致,為氧化反應提供穩定條件。 四、操作規范與環境控制 1、嚴格遵循操作流程 規范操作步驟,避免因操作不當引入誤差。測試前需預熱設備(如加熱模塊升溫至設定溫度),待設備穩定后再開始測試;加入試劑時需按順序添加,控制試劑用量(如氧化劑、催化劑體積)準確,避免滴加過量或不足;消解過程(若有)需確保時間與溫度達標,防止有機物氧化不徹底;測試完成后及時清理設備,避免殘留試劑污染后續樣品。 2、控制測試環境 營造穩定的測試環境,減少外界因素干擾。實驗室溫度需保持在適宜范圍(通常15-30℃),避免溫度驟升驟降影響試劑反應速率或儀器檢測精度;避免在通風櫥風口下方操作,防止揮發性有機物或氣流干擾測試;測試區域需遠離強電磁干擾源(如高壓線路、大功率電機),防止電磁信號影響儀器數據采集與處理,導致測試值波動。 五、平行樣與空白試驗 1、做平行樣驗證 每次測試需同時做2-3個平行樣,計算平行樣相對偏差,若偏差過大(通常不超過5%),需排查原因(如樣品不均勻、操作誤差),重新測試;平行樣結果取平均值作為最終測試值,減少偶然誤差對結果的影響。 2、設置空白試驗 空白試驗可消除試劑與環境因素的干擾。用純水代替水樣,按與水樣相同的步驟進行測試,得到空白值;水樣測試結果需扣除空白值,避免試劑中有機物、純水雜質或環境污染物導致的測試值偏高,確保結果真實反映水樣COD含量。 六、結語 確保COD測定儀測試準確性需“從源頭到結果”全流程把控,通過規范樣品處理、定期設備校準、嚴格試劑管理、標準操作流程,結合平行樣與空白試驗驗證,可有效減少誤差,保障測試結果可靠。無論是環境監測、污水處理還是科研實驗,只有堅守這些措施,才能讓COD測試數據真正服務于水體污染評估與治理,為水環境保護提供科學支撐。
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