臺式重金屬鉻測定儀通過特定檢測原理實現對水樣中鉻含量的精準測定，而樣品前處理的規范性直接決定檢測結果的可靠性。若前處理環節存在疏漏，易導致鉻元素損失或引入干擾物質，需嚴格遵循標準化流程，確保樣品滿足儀器檢測要求。

樣品采集環節需保障代表性與穩定性。采集水樣時，應使用經酸洗鈍化處理的聚乙烯或石英采樣容器，避免容器壁吸附鉻離子造成損失；采樣前需用待測水樣潤洗容器 2-3 次，減少容器殘留對樣品的影響。采集過程中需確保水樣充滿容器，蓋緊密封蓋，防止空氣中污染物進入；同時記錄采樣時間、地點、水溫、pH 值等基礎信息，為后續前處理與結果分析提供依據。若水樣需長期保存，需按標準要求添加固定劑（如硝酸調節 pH 至 1-2），并在規定保存期限內完成前處理，避免鉻元素形態發生變化。

預處理前準備工作需嚴格把控污染防控。實驗所用玻璃器皿（如燒杯、容量瓶、移液管）需先用硝酸溶液（10% 體積分數）浸泡 24 小時以上，再用超純水沖洗 3-5 次，烘干后備用，徹底去除器皿表面殘留的鉻離子與雜質。操作人員需穿戴無粉乳膠手套、潔凈實驗服，避免手部接觸樣品或器皿引入污染；實驗過程中使用的試劑需為優級純或更高純度，超純水需符合實驗室一級水標準，防止試劑與水中雜質干擾檢測。

消解處理是前處理的核心環節，需確保鉻元素完全釋放。根據水樣基體特性選擇適宜的消解方法，常見的有硝酸 - 高氯酸消解法或微波消解法。采用硝酸 - 高氯酸消解法時，按比例向水樣中加入混合酸，置于控溫加熱板上逐步升溫（避免劇烈沸騰導致樣品噴濺），直至消解液澄清透明，期間需適時補加酸液，防止消解過度導致鉻元素揮發損失。采用微波消解法時，需嚴格按照儀器程序設置升溫速率、消解溫度與保溫時間，確保消解罐密封良好，避免消解不完全或泄漏風險。消解完成后，需將消解液冷卻至室溫，再進行后續處理。

凈化分離環節需去除干擾物質。若水樣中含有大量懸浮物、有機物或其他重金屬離子，需通過離心分離（轉速通常為 3000-5000r/min，離心時間 5-10 分鐘）去除懸浮物，或采用固相萃取、離子交換等方法分離干擾離子。對于六價鉻與總鉻的分別測定，需在特定 pH 條件下進行價態分離，如測定六價鉻時，需控制水樣 pH 在 7-9 范圍內，避免六價鉻還原為三價鉻；測定總鉻時，需在消解過程中加入氧化劑（如高錳酸鉀），確保三價鉻完全氧化為六價鉻，保障檢測結果的準確性。

pH 調節與定容環節需精準控制。根據臺式重金屬鉻測定儀的檢測要求，將消解后的樣品或凈化液調節至適宜 pH 范圍（通常為 2-3，具體參照儀器說明書），調節時需使用稀硝酸或稀氫氧化鈉溶液緩慢滴加，避免 pH 值驟變影響鉻元素穩定性。調節完成后，將樣品轉移至容量瓶中，用超純水定容至刻度線，定容過程中需多次顛倒容量瓶，確保樣品均勻混合。定容后若樣品出現渾濁，需重新過濾或離心處理，直至樣品澄清，方可用于儀器檢測。