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紅外測油儀使用前水樣預處理流程

時間:2025-10-17 09:42:42   訪客:31

紅外測油儀檢測水樣中油類物質含量前,需通過標準化的水樣預處理流程去除干擾因素、確保油分充分分離,這是保障檢測結果準確性的關鍵前提。預處理流程需圍繞 “水樣采集與保存 - 干擾物質去除 - 油分萃取 - 有機相凈化” 四個核心步驟展開,每個環節均需嚴格控制操作條件,避免因處理不當導致油分損失或引入新干擾,影響最終檢測精度。

紅外測油儀

水樣采集與保存是預處理的基礎環節,需確保水樣代表性與穩定性。采集時需使用潔凈、干燥的玻璃或聚四氟乙烯材質容器,避免容器內壁吸附油分或釋放雜質;采集過程中需充分搖勻水樣,若水樣取自不同深度或區域,需按比例混合后再取樣,確保水樣能反映整體油分含量。采集完成后需立即密封容器,若無法及時檢測,需向水樣中加入固定劑(如硫酸,調節 pH 至 2 以下),抑制微生物活動導致的油分分解,同時將水樣置于 4℃以下冷藏保存,保存時間不超過 24 小時,避免長時間存放導致油分揮發或沉降。

干擾物質去除環節需針對性處理水樣中的懸浮顆粒物與水溶性雜質。首先進行顆粒物去除,若水樣中存在明顯懸浮顆粒,需采用離心或過濾方式處理:離心處理時需控制轉速與時間(通常轉速 3000-5000r/min,時間 5-10 分鐘),使顆粒物充分沉降后取上層清液;過濾處理需選用孔徑 0.45μm 的專用濾膜,過濾前需用少量待測水樣潤洗濾膜與過濾裝置,避免濾膜吸附油分,過濾過程中需保持流速穩定,防止因壓力過大導致濾膜破損。若水樣中含有表面活性劑等水溶性干擾物質,需加入破乳劑(如氯化鈉),通過鹽析作用破壞乳濁液體系,避免后續萃取過程中出現乳化現象,確保油分與水相有效分離。

油分萃取是預處理的核心步驟,需確保油分完全轉移至有機相。首先選擇適配的萃取劑,萃取劑需滿足紅外透光性好、與水不互溶、對油類物質溶解度高且空白值低的要求,使用前需通過紅外測油儀進行空白驗證,確保萃取劑自身不含油分干擾。萃取時需按固定比例(如水樣與萃取劑體積比 10:1)將水樣與萃取劑加入分液漏斗,蓋緊塞子后充分振蕩(振蕩時間通常為 2-5 分鐘,振蕩過程中需定期放氣,避免漏斗內壓力過大),確保油分與萃取劑充分接觸。振蕩完成后將分液漏斗靜置,待水相與有機相完全分層(分層時間根據水樣性質調整,通常為 10-20 分鐘),若出現乳化層需通過加入破乳劑、攪拌或離心方式破除,確保分層清晰。

有機相凈化與轉移環節需去除殘留水分與雜質,為儀器檢測做準備。分層完成后需收集有機相,收集過程中需避免將水相或乳化層引入接收容器,若有機相中含有少量水分,需加入無水硫酸鈉等干燥劑,輕輕振蕩后靜置,待水分被完全吸收后過濾去除干燥劑,確保有機相干燥。凈化后的有機相需轉移至潔凈的比色管中,若有機相顏色過深或含有微量雜質,需通過硅酸鎂吸附柱進行吸附處理,去除極性雜質與色素干擾。轉移完成后需立即密封比色管,避免萃取劑揮發導致油分濃度變化,同時記錄萃取劑用量與水樣體積,便于后續計算水樣中油類物質的實際含量。

預處理完成后需進行質量控制驗證,取少量處理后的有機相通過紅外測油儀檢測空白值,若空白值符合儀器檢測要求(通常低于 0.1mg/L),則預處理合格;若空白值超標,需重新排查萃取劑純度、容器潔凈度或處理流程,確保無干擾因素后再開展正式檢測,為紅外測油儀精準檢測提供可靠的水樣基礎。



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