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紅外測(cè)油儀樣品前處理標(biāo)準(zhǔn)化操作手冊(cè)

時(shí)間：2025-10-14 09:12:14 訪客：33

紅外測(cè)油儀通過檢測(cè)樣品中油類物質(zhì)對(duì)特定波長(zhǎng)紅外光的吸收實(shí)現(xiàn)定量分析，而樣品前處理的規(guī)范性直接決定檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。為消除干擾、保證油類物質(zhì)有效提取，需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化操作流程，分階段開展樣品處理工作。

一、樣品采集與保存

樣品采集需使用潔凈、無油污染的玻璃或聚四氟乙烯采樣容器，采樣前用待采水樣潤(rùn)洗容器 2-3 次，避免容器殘留物質(zhì)影響檢測(cè)。采樣時(shí)應(yīng)選取具有代表性的點(diǎn)位，確保樣品均勻，采樣量需滿足前處理與檢測(cè)需求，一般不少于 500mL。采集后立即加入 pH 調(diào)節(jié)劑，將樣品 pH 調(diào)節(jié)至 2 以下（或按儀器要求），抑制微生物活動(dòng)導(dǎo)致油類分解；若無法立即處理，需密封容器并置于 4℃以下冷藏保存，保存時(shí)間不超過 24 小時(shí)，且保存期間避免樣品劇烈震蕩。

二、樣品預(yù)處理（除雜與破乳）

若樣品中含有懸浮顆粒物，需先進(jìn)行過濾或離心處理。過濾時(shí)選用孔徑 0.45μm 的玻璃纖維濾膜（需經(jīng)無油處理），緩慢抽濾樣品，去除顆粒物，防止其吸附油類或堵塞后續(xù)萃取裝置；離心處理則以 3000-4000r/min 的轉(zhuǎn)速離心 10-15 分鐘，待顆粒物沉淀后取上清液備用。若樣品存在乳化現(xiàn)象（油水混合不分層），需加入破乳劑（如氯化鈉、硫酸鋁等，需經(jīng)空白驗(yàn)證無油干擾），充分?jǐn)嚢韬箪o置，或采用加熱（溫度不超過 60℃）、攪拌等方式促進(jìn)油水分離，確保后續(xù)萃取順利進(jìn)行。

三、萃取操作

萃取需在分液漏斗中進(jìn)行，選取與水不互溶且對(duì)油類吸附性強(qiáng)的萃取劑（如四氯乙烯、四氯化碳等，需符合紅外測(cè)油儀檢測(cè)要求）。按樣品與萃取劑體積比（通常為 10:1-20:1，具體按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定）加入萃取劑，蓋緊分液漏斗塞子，緩慢顛倒振蕩 2-3 分鐘，振蕩過程中定期打開塞子放氣，平衡漏斗內(nèi)外氣壓。振蕩完成后將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上，靜置 10-20 分鐘，待油水完全分層后，下層萃取液（含油相）通過脫脂棉（經(jīng)無油處理）過濾至接收瓶中，去除殘留水相；若一次萃取效果不佳，可重復(fù)萃取 1-2 次，合并多次萃取液，提高油類提取效率。

四、萃取液凈化與脫水

萃取液中若殘留水分或微量雜質(zhì)，需進(jìn)行凈化脫水處理。向萃取液中加入無水硫酸鈉（經(jīng) 500℃灼燒 2 小時(shí)，冷卻后備用），加入量以輕輕振蕩后無水硫酸鈉仍保持松散狀態(tài)為宜，靜置 10-15 分鐘，吸附萃取液中的水分；隨后通過玻璃纖維濾膜（無油處理）過濾萃取液，去除無水硫酸鈉顆粒與其他雜質(zhì)，確保萃取液澄清透明。凈化后的萃取液需立即轉(zhuǎn)移至潔凈、干燥的樣品瓶中密封，避免揮發(fā)損失，若暫不檢測(cè)，需置于陰涼避光處保存，保存時(shí)間不超過 4 小時(shí)。

五、空白實(shí)驗(yàn)與質(zhì)量控制

每批樣品前處理過程中需同步進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，使用與樣品處理相同批次的萃取劑、試劑及實(shí)驗(yàn)用水，按相同操作流程處理，作為空白對(duì)照，扣除試劑與環(huán)境帶來的干擾。同時(shí)定期檢查實(shí)驗(yàn)器具的潔凈度，所有接觸樣品與萃取液的容器、濾膜、脫脂棉等均需經(jīng)無油處理（如用萃取劑浸泡、烘烤等），避免交叉污染。前處理完成后，需記錄樣品編號(hào)、處理時(shí)間、試劑用量、萃取次數(shù)等關(guān)鍵信息，建立完整的質(zhì)量控制檔案，確保前處理過程可追溯，為紅外測(cè)油儀精準(zhǔn)檢測(cè)奠定基礎(chǔ)。

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