COD測定儀通過氧化還原反應（如重鉻酸鉀法、高錳酸鉀法）或光學檢測技術，量化水體中可被氧化的有機物與無機物總量，是水質污染評估的核心設備，廣泛應用于工業廢水、地表水、生活污水等場景檢測。數據精度直接決定污染判斷與治理決策的準確性，需從“校準-樣品-操作-維護”全流程管控，消除各類干擾因素，確保檢測結果可靠。

一、規范儀器校準，建立精準檢測基準

儀器校準是保證精度的基礎，需定期通過標準物質修正檢測偏差，覆蓋不同濃度范圍：

選擇適配標準溶液：根據COD測定儀的檢測范圍（如低量程0-500mg/L、高量程500-5000mg/L），選用對應濃度梯度的COD標準溶液（至少包含低、中、高三個濃度），避免用單一濃度標準僅校準線性某一段，導致高濃度或低濃度樣品檢測偏差。標準溶液需在有效期內，儲存時避免光照、高溫，防止濃度變化（如重鉻酸鉀標準溶液需避光冷藏，防止分解）。

定期開展零點與跨度校準：每次檢測前或每日首次使用時，用純水（符合無有機物污染要求，如超純水）進行零點校準，消除儀器背景信號干擾（如光學檢測中的雜散光、電化學檢測中的電極基線漂移）；每1-2周進行一次跨度校準，將標準溶液注入檢測系統，讓儀器學習不同濃度對應的信號值，生成新的校準曲線（替代默認曲線，避免長期使用導致的曲線偏移）。若檢測高濃度樣品后，需重新校準零點，防止殘留污染物影響后續低濃度樣品檢測。

校準驗證與異常處理：校準后用未知濃度的標準溶液（或質控樣品）驗證精度，若檢測值與標準值偏差超出允許范圍（如相對偏差大于5%），需排查原因——若零點漂移，重新清潔檢測模塊（如反應腔、光學窗口）后再次校準；若跨度偏差，檢查標準溶液是否變質、試劑添加是否準確（如氧化劑劑量不足），修復問題后重新校準，直至驗證通過。

二、優化樣品處理，減少檢測干擾因素

水樣中的雜質、干擾物質易影響反應效率，需通過預處理與操作控制降低干擾：

樣品采集與保存規范：采集水樣時需選擇代表性點位（如廢水排放口下游50米內、河流斷面中心），避免采集表層浮油或底部淤泥水樣；采樣容器需提前用鹽酸或硝酸浸泡（去除有機物殘留），沖洗干凈后晾干，采集后立即密封，24小時內完成檢測（若無法及時檢測，需加入硫酸調節pH至酸性，冷藏保存，防止有機物分解）。運輸過程中避免劇烈搖晃，防止水樣與空氣過度接觸導致氧化，影響COD值。

針對性預處理去除干擾：

若水樣含大量懸浮物（如泥沙、藻類），需先過濾（用0.45μm濾膜），避免懸浮物吸附有機物或消耗氧化劑，導致檢測值偏低；過濾后需記錄濾膜是否截留明顯有機物（如黑色殘渣），必要時補充測定懸浮物中的COD，確保結果完整。

若水樣含還原性物質（如硫化物、亞硝酸鹽），會優先與氧化劑反應，使COD值虛高，需加入對應掩蔽劑（如硫化物可加硫酸亞鐵銨，亞硝酸鹽可加氨基磺酸），按比例添加后充分混合，靜置數分鐘再進行檢測，掩蔽劑劑量需嚴格按說明書控制，避免過量影響后續反應。

若水樣含鹽量高（如海水、工業含鹽廢水），會干擾光學檢測（如影響光的吸收或散射），需選用耐鹽型COD測定儀，或稀釋水樣至適宜鹽濃度（稀釋時用純水，記錄稀釋倍數，確保稀釋后濃度在儀器檢測范圍內）。

三、嚴格操作規范，避免人為誤差

操作人員的規范操作直接影響數據精度，需明確流程并減少人為干預：

試劑配制與添加精準：COD測定儀常用試劑（如氧化劑、催化劑、指示劑）需按說明書配方配制，使用分析純以上純度試劑，避免雜質引入；配制時用校準過的計量工具（如移液管、容量瓶），確保試劑濃度準確（如重鉻酸鉀氧化劑濃度偏差0.1mol/L，會導致COD檢測值偏差5%-10%）；添加試劑時需沿管壁緩慢注入，避免濺出或產生氣泡（氣泡會影響反應接觸面積，或在光學檢測中產生雜散光），若有濺出需重新取樣，不可直接補加試劑。

反應條件嚴格控制：COD檢測對反應溫度、時間、酸度有明確要求——重鉻酸鉀法需在170-180℃回流2小時，高錳酸鉀法需煮沸30分鐘，需確保加熱模塊溫度穩定（如用溫度計校準加熱槽溫度，避免溫度過低導致反應不完全，或過高導致有機物過度氧化）；反應過程中不可隨意中斷（如中途停止加熱），若意外中斷需重新取樣檢測；反應后需冷卻至室溫再進行后續檢測（如滴定或光學讀數），避免溫度過高影響試劑穩定性或讀數準確性。

平行樣與空白實驗驗證：每批樣品檢測時需做2-3個平行樣（同一樣品分多次檢測），若平行樣相對偏差大于10%，需排查操作是否失誤（如試劑添加不均、反應條件差異），重新檢測；同時做空白實驗（用純水替代水樣，按相同流程操作），扣除空白值對檢測結果的影響（如空白值過高，可能是試劑或純水含有機物，需更換試劑或純水），確保數據扣除背景干擾后更精準。

四、定期設備維護，維持穩定檢測性能

設備長期使用易出現部件損耗，需通過維護保持性能穩定：

核心部件清潔與檢查：光學檢測型COD測定儀需每周清潔光學窗口（用專用鏡頭紙蘸純水擦拭，去除樣品殘留或試劑結晶），避免污漬影響光信號傳輸；反應腔需每次檢測后用純水沖洗，每月用稀鹽酸（低濃度）浸泡數分鐘，去除內壁附著的有機物或無機鹽沉淀（如重鉻酸鉀反應后的鉻渣），防止殘留影響后續樣品檢測。電化學檢測型需定期檢查電極狀態，若電極表面出現氧化層或污垢，用細砂紙輕輕打磨，或用專用清洗劑活化，確保電極響應靈敏。

易損部件定期更換：按儀器說明書更換易損部件——如反應管（長期高溫使用易老化、變形）每3-6個月更換一次；試劑管路（如蠕動泵管）若出現開裂、變硬，需及時更換，防止試劑泄漏或添加量不準；加熱模塊的溫控傳感器若出現漂移，需聯系廠家校準或更換，確保反應溫度控制精準。更換部件后需重新進行校準，驗證精度是否恢復。

設備存儲與環境適配：設備需放置在通風、干燥、無腐蝕的環境（避免靠近強酸、強堿試劑柜，或高溫熱源如烘箱），溫度維持在15-30℃，相對濕度不超過80%（高濕易導致電路受潮短路，或光學部件發霉）；長期不使用時需每月通電一次（每次30分鐘），防止電容老化或電極鈍化；運輸設備時需用緩沖材料包裹，避免劇烈震動導致內部部件移位（如光學鏡頭偏移、加熱模塊松動）。

五、總結

COD測定儀的數據精度保障需貫穿“校準建立基準、樣品消除干擾、操作減少誤差、維護維持性能”全流程。通過規范校準確保儀器檢測基準準確，優化樣品處理降低干擾因素，嚴格操作避免人為失誤，定期維護保持設備穩定，多維度協同可有效控制檢測偏差，使COD數據真實反映水體污染程度，為水質治理、污染防控提供可靠的技術支撐。