臺式氨氮測定儀試劑配置需遵循 “精準計量、合規配比、安全操作” 原則，嚴格按照儀器說明書或檢測標準規定的試劑配方與濃度要求操作，確保試劑純度達標（優先選用分析純及以上級別），避免因試劑雜質、濃度偏差影響檢測結果；同時注重試劑儲存與使用安全，區分腐蝕性、易燃性試劑存放方式，防止試劑變質或引發安全事故。

一、試劑配置詳細步驟

準備工作：提前清潔實驗臺面，烘干配置所需的容量瓶、移液管、燒杯等器具，避免殘留水分或雜質污染試劑；核對試劑清單，確認氨氮測定所需試劑（如納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液、氨氮標準溶液等）的規格、有效期，若試劑出現變色、渾濁等變質現象，禁止使用。

計量與溶解：按照配方要求，用分析天平精準稱量固體試劑（如酒石酸鉀鈉），誤差控制在 ±0.001g 以內；將稱量好的固體試劑放入潔凈燒杯，加入適量無氨蒸餾水（需符合實驗室一級水標準），用玻璃棒緩慢攪拌至完全溶解，攪拌過程中避免溶液濺出。

定容與混勻：將溶解后的溶液轉移至對應規格的容量瓶中，用少量無氨蒸餾水多次沖洗燒杯與玻璃棒，確保沖洗液全部移入容量瓶；待溶液溫度恢復至室溫后，沿容量瓶壁緩慢加入無氨蒸餾水，直至液面接近刻度線 1-2cm 處，改用膠頭滴管滴加至凹液面與刻度線平齊；蓋緊容量瓶塞，倒置搖勻至少 10 次，確保試劑濃度均勻。

分裝與標記：將配置好的試劑分裝至潔凈試劑瓶中，試劑瓶需提前烘干并貼好標簽，標簽注明試劑名稱、濃度、配置日期、有效期及配置人；對納氏試劑等易變質試劑，需采用棕色試劑瓶避光儲存，并置于 4℃冷藏環境，縮短有效期至規定時長。

二、樣品前處理核心要求

樣品前處理需以 “去除干擾、保留目標物、保證均勻” 為核心，針對不同類型水樣（如污水、地表水、工業廢水）中的干擾物質（如余氯、懸浮物、金屬離子），采用對應預處理方法，確保處理后樣品符合儀器檢測要求，同時避免氨氮在預處理過程中損失或轉化。

三、樣品前處理操作流程

樣品采集與保存：采集水樣時需使用潔凈采樣瓶，采樣后立即加入硫酸溶液調節 pH 至 2 以下，抑制氨氮揮發與微生物活動；樣品需在 4℃冷藏條件下運輸與儲存，儲存時間不超過 24 小時，若無法及時檢測，需延長保存措施并記錄保存條件。

干擾去除：若水樣含余氯，加入適量硫代硫酸鈉溶液，攪拌均勻后放置 10 分鐘，直至余氯完全去除；針對懸浮物含量較高的水樣，采用中速定量濾紙過濾，過濾前需用少量水樣潤洗濾紙與漏斗，避免吸附導致氨氮損失；若水樣含金屬離子干擾，加入酒石酸鉀鈉溶液，搖勻后靜置 5 分鐘，形成絡合物消除干擾。

pH 調節與稀釋：根據儀器檢測范圍，若水樣氨氮濃度超出量程，需用無氨蒸餾水進行梯度稀釋，稀釋倍數需根據預估濃度確定，確保稀釋后樣品濃度落在儀器最佳檢測區間；用鹽酸或氫氧化鈉溶液調節樣品 pH 至 6-8，避免極端 pH 值影響檢測反應效率。

樣品混勻與轉移：處理后的樣品需充分搖勻，用移液管吸取適量樣品至儀器專用比色管中，避免移液過程中帶入氣泡或雜質；比色管需提前清洗烘干，加入樣品后若有沉淀或分層，需重新搖勻或過濾，確保樣品均勻無干擾。

四、操作注意事項

試劑配置與樣品前處理全程需使用無氨蒸餾水，禁止用自來水或普通蒸餾水替代，防止引入氨氮污染；實驗器具需專用，避免與其他實驗器具混用導致交叉污染。

操作納氏試劑時需佩戴橡膠手套與防護眼鏡，避免試劑接觸皮膚與黏膜，若不慎接觸，立即用大量清水沖洗；實驗產生的廢液需分類收集，按照危險廢物處理規范進行處置，禁止直接排放。

樣品前處理后需在 2 小時內完成檢測，避免長時間放置導致氨氮變化；若預處理過程中出現異常（如過濾后樣品仍渾濁、pH 調節困難），需重新取樣處理，不可繼續用于檢測。