COD測(cè)定儀通過化學(xué)消解與光學(xué)檢測(cè)結(jié)合，定量分析水體中化學(xué)需氧量，是水質(zhì)監(jiān)測(cè)、污水處理、工業(yè)質(zhì)控等場(chǎng)景的常用設(shè)備。其操作需遵循規(guī)范流程，從樣品準(zhǔn)備到數(shù)據(jù)讀取形成完整閉環(huán)，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，具體方法及步驟如下。

一、操作前準(zhǔn)備

操作前需做好設(shè)備狀態(tài)檢查與耗材準(zhǔn)備，為后續(xù)檢測(cè)奠定基礎(chǔ)。

設(shè)備檢查：接通COD測(cè)定儀電源，開機(jī)后觀察顯示屏是否正常，無報(bào)錯(cuò)提示；檢查消解模塊（如加熱孔）是否清潔，無殘留試劑或雜質(zhì)；確認(rèn)光學(xué)檢測(cè)單元（如檢測(cè)池）透光性良好，無污漬遮擋；若設(shè)備支持自動(dòng)校準(zhǔn)，需提前確認(rèn)校準(zhǔn)功能正常，避免因設(shè)備故障影響檢測(cè)。

耗材與工具準(zhǔn)備：根據(jù)檢測(cè)方法（如重鉻酸鉀法、快速消解分光光度法）準(zhǔn)備對(duì)應(yīng)耗材，包括預(yù)制消解試劑（或自行配制的氧化劑、催化劑）、蒸餾水（用于空白對(duì)照）、消解管（需與儀器適配，無破損、潔凈干燥）；備好移液管、洗耳球、廢液收集瓶，移液管需按試劑類型區(qū)分使用，避免交叉污染；操作人員佩戴耐酸堿手套與護(hù)目鏡，防止試劑接觸皮膚。

樣品初步處理：采集待檢測(cè)水樣后，若水樣含明顯懸浮物（如泥沙、藻類），需用濾紙過濾至潔凈容器，避免雜質(zhì)堵塞消解管或干擾檢測(cè)；若水樣渾濁度高，可適當(dāng)靜置后取上層清液，確保水樣代表性；同時(shí)記錄水樣來源、采集時(shí)間等信息，便于后續(xù)數(shù)據(jù)追溯。

二、樣品預(yù)處理

預(yù)處理是消除水樣干擾、確保檢測(cè)精度的關(guān)鍵步驟，需根據(jù)水樣特性針對(duì)性處理。

干擾消除：若水樣含余氯（如自來水、消毒后的污水），需加入適量還原劑（如硫代硫酸鈉溶液）去除，避免余氯氧化試劑影響檢測(cè)結(jié)果；若水樣pH值偏離消解要求（通常為強(qiáng)酸性），用稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至適宜范圍，防止酸堿腐蝕消解管或抑制消解反應(yīng)。

定量移取與試劑添加：用移液管準(zhǔn)確量取處理后的水樣，緩慢注入消解管中，注意避免液體濺出；按檢測(cè)方法要求，依次加入氧化劑（如重鉻酸鉀溶液）、催化劑（如硫酸銀-硫酸溶液），部分預(yù)制試劑可直接整包加入，無需手動(dòng)配比；添加試劑時(shí)遵循固定順序，不可顛倒，防止劇烈反應(yīng)導(dǎo)致溶液噴濺；蓋緊消解管蓋子，輕輕搖勻，確保試劑與水樣充分混合。

三、消解操作

消解是將水樣中有機(jī)物氧化為可檢測(cè)物質(zhì)的核心環(huán)節(jié)，需嚴(yán)格控制溫度與時(shí)間。

放置消解管：待消解管中溶液搖勻后，擦凈管外壁殘留液體（避免污染加熱模塊或影響檢測(cè)），將其放入COD測(cè)定儀的消解模塊加熱孔中，確保消解管完全卡緊，無傾斜或松動(dòng)，防止加熱過程中傾倒。

設(shè)置消解參數(shù)：根據(jù)檢測(cè)方法設(shè)定消解條件，包括消解溫度（如重鉻酸鉀法常用高溫，快速消解法溫度稍低）與消解時(shí)間，參數(shù)設(shè)置需符合標(biāo)準(zhǔn)要求，不可隨意更改——溫度過低會(huì)導(dǎo)致有機(jī)物氧化不完全，時(shí)間過短則反應(yīng)不充分；部分儀器內(nèi)置預(yù)設(shè)方法，可直接選擇對(duì)應(yīng)方法，無需手動(dòng)調(diào)整參數(shù)。

啟動(dòng)消解程序：確認(rèn)參數(shù)無誤后，啟動(dòng)消解程序，儀器自動(dòng)升溫至設(shè)定溫度并保持穩(wěn)定；消解過程中不可打開消解模塊艙門，避免高溫蒸汽燙傷；若儀器配備溫度監(jiān)控功能，可實(shí)時(shí)觀察加熱狀態(tài)，若出現(xiàn)溫度異常（如升溫緩慢、驟降），需暫停程序排查原因。

四、檢測(cè)讀數(shù)

消解完成后需冷卻樣品，再通過光學(xué)檢測(cè)獲取COD濃度數(shù)據(jù)。

樣品冷卻：消解程序結(jié)束后，儀器會(huì)自動(dòng)提示完成，待消解模塊溫度降至安全范圍（如觸摸外壁無明顯發(fā)燙），再取出消解管；將消解管置于專用支架上自然冷卻至室溫，不可用冷水快速降溫，防止管內(nèi)溶液因溫差過大發(fā)生爆沸或影響檢測(cè)精度。

空白與樣品檢測(cè)：首先進(jìn)行空白檢測(cè)——取蒸餾水注入潔凈消解管，按相同試劑添加與消解步驟處理后，倒入檢測(cè)池（或直接將消解管放入檢測(cè)位），啟動(dòng)“空白校準(zhǔn)”，儀器自動(dòng)讀取空白信號(hào)，建立檢測(cè)基準(zhǔn)；空白校準(zhǔn)完成后，將冷卻后的樣品消解管放入檢測(cè)位，確保檢測(cè)池與消解管貼合緊密，啟動(dòng)“樣品檢測(cè)”，儀器通過光學(xué)傳感器檢測(cè)溶液吸光度，結(jié)合校準(zhǔn)曲線計(jì)算COD濃度。

數(shù)據(jù)記錄與核對(duì)：檢測(cè)完成后，顯示屏?xí)苯语@示COD濃度值，記錄數(shù)據(jù)時(shí)需同步標(biāo)注水樣信息、檢測(cè)時(shí)間、空白值等；若多次檢測(cè)同一樣品，需核對(duì)數(shù)據(jù)重復(fù)性，若偏差過大（如超出合理范圍），需重新取樣檢測(cè)，排查是否因操作失誤導(dǎo)致異常。

五、操作后收尾

檢測(cè)結(jié)束后需做好設(shè)備清潔與廢液處理，延長(zhǎng)儀器壽命并避免污染。

設(shè)備清潔：倒空消解管與檢測(cè)池內(nèi)的廢液，用蒸餾水反復(fù)沖洗消解管、移液管3-4次，倒置晾干；用軟布蘸清水擦拭COD測(cè)定儀外殼、消解模塊與檢測(cè)單元，若有試劑濺灑，及時(shí)清理避免腐蝕；關(guān)閉儀器電源，整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，將試劑密封后按要求儲(chǔ)存（如避光、冷藏）。

廢液處理：廢棄試劑與清洗液需分類收集，含重金屬、強(qiáng)腐蝕性的廢液（如重鉻酸鉀廢液）不可隨意傾倒，需裝入專用廢液瓶，標(biāo)注成分后交由專業(yè)機(jī)構(gòu)處理；清洗消解管的廢水需經(jīng)中和處理（如加入碳酸鈉調(diào)節(jié)pH至中性），再合規(guī)排放。

設(shè)備維護(hù)：定期檢查COD測(cè)定儀光學(xué)部件（如濾光片）是否老化，消解模塊加熱效率是否正常；若儀器長(zhǎng)期未使用，需定期開機(jī)預(yù)熱，防止部件受潮損壞；記錄每次檢測(cè)與維護(hù)情況，形成操作日志，為后續(xù)設(shè)備校準(zhǔn)與故障排查提供依據(jù)。

六、結(jié)語

綜上，使用COD測(cè)定儀需嚴(yán)格遵循“準(zhǔn)備-預(yù)處理-消解-檢測(cè)-收尾”流程，每個(gè)環(huán)節(jié)注重細(xì)節(jié)把控（如試劑添加順序、消解條件控制），才能確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，為水質(zhì)評(píng)估與污染防控提供可靠數(shù)據(jù)支撐，即使新手經(jīng)過規(guī)范操作培訓(xùn)也能熟練掌握。