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COD測(cè)定儀
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氨氮測(cè)定儀空白校準(zhǔn)操作流程

時(shí)間:2025-09-10 15:39:46   訪客:42

氨氮測(cè)定儀的空白校準(zhǔn)是保障檢測(cè)準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)操作,通過消除試劑本底、儀器基線及環(huán)境因素的干擾,為樣品檢測(cè)建立零濃度基準(zhǔn),其操作流程需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化步驟。

氨氮測(cè)定儀

校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備工作需確保環(huán)境與設(shè)備狀態(tài)達(dá)標(biāo)。實(shí)驗(yàn)室溫度需控制在儀器規(guī)定范圍,避免溫度劇烈波動(dòng)影響試劑穩(wěn)定性與光學(xué)系統(tǒng)性能。儀器需提前完成預(yù)熱,確保光源、檢測(cè)器及電路系統(tǒng)達(dá)到熱平衡,預(yù)熱時(shí)間按說明書要求執(zhí)行,通常不少于規(guī)定時(shí)長。準(zhǔn)備符合標(biāo)準(zhǔn)的無氨純水,其氨氮濃度需低于儀器檢測(cè)下限,避免引入空白干擾,同時(shí)檢查所用試劑的有效期與外觀,確保無變質(zhì)、沉淀或渾濁現(xiàn)象,若試劑異常需及時(shí)更換。

空白溶液的制備需嚴(yán)格遵循配比要求。按與樣品檢測(cè)相同的試劑添加順序與劑量,向無氨純水中加入顯色劑、掩蔽劑等試劑,使用經(jīng)校準(zhǔn)的移液設(shè)備量取試劑,確保體積精度。添加試劑后需充分混勻,可通過輕輕顛倒容器或使用渦旋混合器實(shí)現(xiàn),避免劇烈震蕩產(chǎn)生氣泡,影響后續(xù)光學(xué)檢測(cè)。混勻后的空白溶液需按規(guī)定時(shí)間靜置,完成顯色反應(yīng),靜置過程中避免陽光直射或環(huán)境溫度變化過大,確保反應(yīng)條件與樣品檢測(cè)一致。

儀器操作設(shè)置需匹配空白校準(zhǔn)模式。開機(jī)后進(jìn)入校準(zhǔn)菜單,選擇空白校準(zhǔn)功能,部分儀器需手動(dòng)輸入空白溶液的理論濃度(通常為零)。將盛有空白溶液的比色皿外壁擦拭干凈,去除指紋、水漬等雜物,避免影響透光性,比色皿放置時(shí)需對(duì)準(zhǔn)光路標(biāo)記,確保每次放置位置一致,減少系統(tǒng)誤差。關(guān)閉儀器測(cè)量艙蓋,防止外界光線干擾,啟動(dòng)校準(zhǔn)程序,儀器將自動(dòng)測(cè)量空白溶液的吸光度值。

校準(zhǔn)過程的質(zhì)量控制需同步進(jìn)行。單次空白校準(zhǔn)完成后,需重復(fù)測(cè)量 2-3 次,計(jì)算多次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,若偏差超過允許范圍,需重新制備空白溶液并再次校準(zhǔn),排查是否因試劑添加誤差或儀器波動(dòng)導(dǎo)致偏差。若多次校準(zhǔn)結(jié)果仍不穩(wěn)定,需檢查儀器光學(xué)系統(tǒng),清潔比色皿槽或更換光源,確保硬件狀態(tài)正常。校準(zhǔn)過程中需記錄每次測(cè)量的吸光度值,作為儀器狀態(tài)追溯的依據(jù)。

校準(zhǔn)參數(shù)的確認(rèn)與保存是關(guān)鍵環(huán)節(jié)。儀器完成空白校準(zhǔn)后,會(huì)自動(dòng)計(jì)算并更新空白校正值,操作人員需查看校準(zhǔn)報(bào)告,確認(rèn)空白吸光度值在正常范圍內(nèi),若超出儀器規(guī)定的空白上限,需分析原因,可能是試劑污染、純水質(zhì)量不達(dá)標(biāo)或儀器故障,排除問題后重新校準(zhǔn)。確認(rèn)校準(zhǔn)結(jié)果有效后,按儀器提示保存校準(zhǔn)參數(shù),部分儀器需輸入操作人員信息與校準(zhǔn)時(shí)間,形成可追溯的校準(zhǔn)記錄,保存后儀器將以新的空白值為基準(zhǔn)進(jìn)行樣品檢測(cè)。

校準(zhǔn)后的驗(yàn)證操作不可忽視。空白校準(zhǔn)完成后,需使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行驗(yàn)證,測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差需在允許誤差范圍內(nèi),確保空白校準(zhǔn)有效。若驗(yàn)證結(jié)果超標(biāo),需重新檢查空白溶液制備過程與儀器設(shè)置,必要時(shí)重新進(jìn)行空白校準(zhǔn)。同時(shí),需清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,妥善處理廢棄空白溶液,清洗所用器皿,避免殘留試劑污染后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

通過嚴(yán)格執(zhí)行上述操作流程,可確保氨氮測(cè)定儀的空白校準(zhǔn)準(zhǔn)確有效,最大限度降低系統(tǒng)誤差,為氨氮濃度檢測(cè)提供可靠的基準(zhǔn),保障檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。



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