臺式COD測定儀通過氧化還原反應與比色法檢測水體中有機物含量，樣品處理的規范性直接決定檢測結果的準確性，以下是完整的樣品處理規范流程：

 一、采樣容器選擇與預處理

1. 容器要求

   必須使用硬質玻璃或聚四氟乙烯（PTFE）容器（50-100mL），禁止使用普通塑料容器——塑料可能溶出有機物質，導致COD值偏高。容器需帶螺旋蓋，確保密封良好。

2. 清潔標準

   新容器：先用重鉻酸鉀洗液浸泡24小時，再用自來水沖洗至中性，最后用蒸餾水沖洗3次；  

   復用容器：每次使用后立即用自來水清洗，去除殘留樣品，檢測前用待測水樣沖洗3次，避免交叉污染；  

   清潔后避免用手接觸內壁，需戴無粉手套操作。

二、水樣采集與保存規范

1. 采樣要點

   采樣時讓水樣沿容器壁緩慢流入，裝滿容器后溢出1/3體積（排除氣泡和頂部空氣，避免空氣中氧氣干擾）；工業廢水需在排污口下游10-30cm處采集，避免直接采集液面浮油或底部沉渣；若水樣含大顆粒雜質（如砂礫、纖維），需先通過漏斗過濾（僅去除可見雜質，不可用濾膜）。

2. 保存要求

   采樣后需在2小時內檢測，若無法及時檢測，需加入硫酸調節pH至≤2（每升水樣加5mL濃硫酸），于2-8℃冷藏（最長保存48小時）；檢測前需將水樣恢復至室溫（20-25℃），并輕輕顛倒容器3次，使樣品均勻混合。

三、樣品預處理核心步驟

1. 干擾物質去除  

   若水樣含氯離子（如海水、印染廢水）：氯離子會與COD測定中的氧化劑反應，需加入硫酸汞屏蔽——每10mL水樣中加入0.1g硫酸汞（可掩蔽≤1000mg/L的氯離子），攪拌至完全溶解后再進行消解；  

   若水樣含懸浮物（如生活污水）：需先充分搖勻再取樣，避免懸浮物沉降導致取樣不均；  

   若水樣顏色較深（如印染廢水）：需做空白校正，或稀釋至透光性良好（稀釋倍數以樣品吸光度在標準曲線范圍內為準）。

2. 取樣量控制  

   根據預估COD值選擇取樣量：COD≤50mg/L時取10mL；50-1000mg/L時取2-5mL；＞1000mg/L時需稀釋（用蒸餾水稀釋至預估COD≤1000mg/L）；取樣時使用移液槍或刻度移液管，確保取樣體積誤差≤±0.02mL，移液時避免槍頭觸碰容器內壁。

四、消解前準備規范

1. 試劑添加要求  

   按儀器說明書比例加入氧化劑（如重鉻酸鉀溶液）和催化劑（如硫酸銀-硫酸溶液），添加時沿管壁緩慢注入，避免劇烈反應濺出。若使用預制試劑管，需確保試劑完全溶解且無沉淀（沉淀會導致氧化不完全）。

2. 防揮發處理  

   加蓋消解管蓋時需旋緊，避免消解過程中有機物揮發（尤其是低沸點有機物）。若為敞口消解裝置，需覆蓋表面皿，減少樣品損失。

五、注意事項

   含劇毒或腐蝕性的水樣（如化工廢水），需佩戴防護手套和護目鏡，避免直接接觸；同一樣品需做2份平行樣，測定結果相對偏差需≤5%，否則需重新處理；消解后的樣品需冷卻至室溫再進行比色，避免高溫導致比色池變形或影響吸光度檢測。

嚴格遵循上述規范，可最大限度減少樣品處理過程中的干擾因素，為COD測定提供可靠的樣品基礎。