實驗室氨氮測定儀的校準驗證是保證檢測數據準確性的關鍵環節，通過標準化流程確認儀器測量精度、線性范圍及穩定性，需結合標準溶液、質控樣品及空白驗證形成完整驗證體系，確保儀器處于合格工作狀態。

儀器需開機預熱至規定時間（通常 30 分鐘），確保光源強度、比色溫度穩定（溫差不超過 ±0.5℃）。準備經認證的氨氮標準溶液（至少 3 個濃度點，覆蓋常用測量范圍 0.1-5mg/L）及配套試劑（納氏試劑、酒石酸鉀鈉需在有效期內且無變質）。比色皿需經配對校驗（吸光度差值≤0.002），用無氨水清洗并擦干，避免劃痕影響透光性。同時準備質控樣（已知濃度的標準樣品），其濃度應落在標準曲線中段，確保驗證有效性。

按測定流程配制標準系列溶液：取 0.5mL、2mL、5mL 標準溶液分別注入 50mL 比色管，加無氨水至刻度，依次加入試劑顯色（操作同樣品測定）。將顯色后的標準溶液注入比色皿，按濃度由低到高順序測定吸光度，儀器自動生成標準曲線。校準完成后需檢查曲線參數：相關系數需≥0.999，斜率與截距需在儀器標稱范圍內（如斜率 0.08-0.12Abs/mg?L?1）。若相關系數偏低，需重新配制標準溶液并排查顯色反應條件（如溫度、時間）。

取質控樣按樣品預處理流程操作（無需稀釋時直接顯色），平行測定 3 次，計算平均值與標準值的相對偏差。偏差需≤±5%（一級質控樣）或 ±10%（二級質控樣），若超出允許范圍，需重新校準標準曲線并檢查試劑是否失效。若單次測定偏差合格但平行樣相對偏差＞5%，需排查操作一致性（如試劑加入量、顯色時間），必要時更換操作人員重復驗證。質控樣驗證結果需記錄存檔，作為儀器狀態的直接證明。

取 50mL 無氨水按全流程操作，連續測定 6 次空白吸光度，計算標準偏差。空白吸光度平均值需≤0.030Abs，標準偏差≤0.005Abs，否則需檢查無氨水純度（需符合 GB/T 6682 一級水標準）、試劑污染（如納氏試劑含氨雜質）或器皿清潔度。空白值異常時不得進行樣品測定，需更換無氨水、重新配制試劑并清潔器皿后重新驗證。

日常使用中每批次樣品測定前需做單點校準（用中間濃度標準溶液），偏差≤±5% 時可繼續使用；每周進行一次三點校準（低、中、高濃度），確保曲線線性穩定。若儀器維修（如更換光源、比色池）或試劑更換批號后，需重新進行全范圍校準驗證。校準周期最長不超過 3 個月，若期間檢測數據出現異常波動，需立即提前校準。

記錄校準日期、標準溶液批號、曲線參數、質控樣偏差及操作人員，附上標準曲線圖譜與質控樣測定數據。若校準失敗，需記錄故障現象及排查過程（如更換試劑后曲線恢復），為后續維護提供依據。通過規范的校準驗證，可及時發現儀器漂移、試劑失效等問題，從源頭保障氨氮測定結果的可靠性。