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COD測定儀
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便攜式重金屬水質測定儀電極校準操作手冊

時間:2025-07-04 10:40:56   訪客:66

便攜式重金屬水質測定儀的電極作為檢測核心部件,其校準精度直接決定重金屬離子濃度測量的準確性。科學規(guī)范的校準操作能有效消除電極漂移、環(huán)境干擾等因素影響,為現(xiàn)場快速檢測提供可靠數(shù)據(jù)基礎。

一、校準前的準備工作

1、設備與試劑檢查

確認測定儀電量充足(≥80%),電極線纜無破損,接口處無氧化銹蝕。準備配套的重金屬標準溶液(如鉛、鎘、銅等,濃度梯度建議為 0.01mg/L、0.1mg/L、1mg/L、10mg/L),需在有效期內(nèi)且密封保存,避免陽光直射。同時準備校準用緩沖液(pH=4.00、7.00)、去離子水(電導率≤10μS/cm)及潔凈的聚乙烯校準杯(50mL),校準杯需提前用 10% 硝酸浸泡 24 小時,去除內(nèi)壁吸附的干擾離子。

2、環(huán)境與狀態(tài)調(diào)節(jié)

將設備、電極及標準溶液置于 25℃±1℃環(huán)境中平衡 30 分鐘,避免溫度劇烈變化導致電極響應偏差。校準前用去離子水沖洗電極 3 次,并用無塵紙巾吸干電極表面水分(不可擦拭敏感膜),檢查電極敏感膜是否有氣泡、劃痕或污染,若存在破損需更換新電極。

二、校準操作步驟

1、零點校準(空白校準)

向校準杯注入 30mL 去離子水,加入 1mL 配套空白試劑,攪拌均勻后將電極浸入溶液,確保敏感膜完全浸沒且不接觸杯壁。按下設備 “校準” 鍵,選擇 “零點校準” 模式,待屏幕顯示數(shù)值穩(wěn)定(波動≤0.002mV)后,按下 “確認” 鍵完成零點設置,儀器自動記錄基準電位。

2、多點校準(標準曲線繪制)

按濃度從低到高的順序進行校準:

取 30mL 0.01mg/L 標準溶液,加入 1mL 顯色劑,攪拌 1 分鐘后插入電極,待電位值穩(wěn)定(約 2-3 分鐘),按下 “添加校準點”,輸入濃度值并確認;

依次完成 0.1mg/L、1mg/L、10mg/L 標準溶液的校準,每更換一種濃度,需用對應標準溶液潤洗電極 3 次,避免交叉污染;

校準完成后,設備自動生成校準曲線,要求相關系數(shù) R2≥0.999,若不達標需重新配制標準溶液并重復校準。

3、斜率與響應時間驗證

校準曲線生成后,檢查電極斜率是否在 58±3mV/decade(25℃時),斜率偏差過大可能因電極老化或標準溶液失效導致,需更換電極或重新配制溶液。同時測試電極響應時間,從低濃度溶液轉移至高濃度溶液時,電位達到穩(wěn)定值 95% 的時間應≤60 秒,超過此值需用專用活化液浸泡電極 2 小時(活化液按 1:100 稀釋專用試劑)。

三、校準后驗證與維護

1、準確性驗證

取中間濃度標準溶液(如 0.5mg/L)進行實測,測量值與標準值的相對偏差應≤5%,若超差需檢查校準步驟是否規(guī)范,必要時重新校準。對于高濃度樣品(>10mg/L),可采用稀釋法驗證,稀釋 10 倍后的測量值應與理論值一致(允許偏差 ±10%)。

2、電極保養(yǎng)

校準結束后,用去離子水徹底沖洗電極,浸泡在專用保護液中(含 0.1mg/L 重金屬離子的緩沖液),避免干放導致敏感膜失效。每周需用軟毛刷清理電極表面附著的污染物,每月用 5% 硝酸溶液浸泡 30 分鐘,去除金屬離子殘留,恢復電極活性。

3、校準記錄與周期

每次校準需記錄校準日期、標準溶液批號、環(huán)境溫度、校準曲線參數(shù)及操作人員,記錄保存至少 1 年。日常使用時建議每 2 周校準 1 次,若測量高濃度樣品或電極暴露于污染環(huán)境后,需立即重新校準,確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性。

通過嚴格執(zhí)行本手冊操作,可有效控制電極測量誤差在 ±3% 以內(nèi),為便攜式重金屬水質測定儀的現(xiàn)場應用提供精準的校準保障,確保數(shù)據(jù)滿足環(huán)境監(jiān)測與污染應急的技術要求。



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