COD（化學需氧量）是指水體中能被氧化的物質在規定條件下所消耗的氧化劑的量，通常以每升水消耗氧化劑的毫克數表示，是衡量水體污染程度的重要指標。以下是COD的詳細檢測步驟及化驗實操介紹：

一、實驗準備

試劑準備：

重鉻酸鉀標準溶液：作為氧化劑。

硫酸亞鐵銨標準溶液：用于滴定。

鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液（或其他標準溶液）：用于校準和驗證。

硫酸汞：用于掩蔽水樣中的氯離子。

儀器準備：

加熱裝置：如消解器或電熱板。

滴定管：用于準確加入硫酸亞鐵銨標準溶液。

回流裝置：如冷凝管。

離心機：用于分離水樣中的懸浮物和沉淀。

計量管：用于量取水樣和試劑。

比色皿、比色槽及COD測定儀：用于測定吸光度和計算COD值。

二、實驗步驟

取樣：

將待測水樣放入離心管中。

加入適量的硫酸汞，以掩蔽水樣中的氯離子。

進行離心分離，去除懸浮物和沉淀。

加入試劑：

取上清液放入計量管中。

加入一定量的重鉻酸鉀標準溶液。

加熱氧化：

將裝有水樣和重鉻酸鉀標準溶液的計量管放入加熱裝置中。

加熱到沸騰，并保持回流狀態一段時間（如2小時），使水樣中的物質被充分氧化。

冷卻與測定：

將樣品冷卻到室溫。

如有需要，加入蒸餾水稀釋到適當濃度。

加入試亞鐵靈指示劑或其他指示劑。

使用滴定管加入硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定，直到溶液顏色發生明顯變化（如由黃色轉為綠色，轉為紅褐色）。

計算COD值：

記錄滴定過程中消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積。

根據消耗的氧化劑量和校準曲線計算水樣的COD值。

三、注意事項

實驗環境：實驗過程中應避免水樣受到陽光直射和污染。

加熱條件：保證加熱溫度和時間的一致性，以確保實驗結果的準確性。

水樣處理：對于高濃度的COD水樣，應進行適當的稀釋后再進行實驗。

試劑選擇：選擇符合國家標準的試劑，并確保試劑的保質期和存儲條件。

儀器校準：定期對實驗儀器進行校準和維護，以確保其準確性和穩定性。

四、實驗結果與分析

數據記錄：詳細記錄實驗過程中的各項數據，包括取樣量、試劑加入量、滴定結果等。

數據分析：根據實驗數據計算水樣的COD值，并與國家相關標準進行比較，以評價水體的污染程度。

結果報告：撰寫實驗報告，詳細記錄實驗過程、數據和分析結果，并提出相應的建議或措施。

COD的檢測步驟包括實驗準備、取樣、加入試劑、加熱氧化、冷卻與測定以及計算COD值等步驟。在實驗過程中需要注意實驗環境、加熱條件、水樣處理以及試劑選擇和儀器校準等方面的問題。通過詳細的實驗步驟和注意事項，可以準確地測量水樣的COD值，為評價水體污染程度提供重要依據。