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COD測定儀
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淺談TOC檢測制藥器具的清潔

時間:2022-09-03 09:49:16   訪客:506

總有機碳(TOC)檢測是確保水質(zhì)純凈度和設(shè)備清潔度的重要質(zhì)量控制措施,執(zhí)行時可配合各種取樣場合和效率需求。制藥行業(yè)中,通過對設(shè)備清潔,可以防止產(chǎn)品殘留物以及洗滌劑的污染。但是,直到目前,很難找出一種清潔程序或材料能夠?qū)⒃O(shè)備完全徹底的清洗,在清洗之后總會有一定量的殘留物留存在設(shè)備表面。而要驗證這一清潔程序的效果,針對不同的殘留物,其驗證方法也不同。今上海一制藥企業(yè)用戶綜合產(chǎn)品性質(zhì)、生產(chǎn)工藝等因素,擬定清潔方法,并按照所制定的清潔規(guī)程實施設(shè)備清潔,并運用TOC 3000總有機碳分析儀分析了其制藥器具清潔水中的TOC含量,驗證制藥器具的清潔效果。

實驗部分

1、儀器與試劑

1.1 儀器:元析TOC-3000總有機碳分析儀

1.2 試劑:

鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑)      

過硫酸鈉(優(yōu)級純)

磷酸(優(yōu)級純) 

去二氧化碳蒸餾水(空白樣)

2、實驗方法

2.1?標準溶液的配置  

2.1.1 有機碳標準溶液配置

2.1.1.1 有機碳(TOC)標準貯備液:(ρTOC= 1000 mg/L) 準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀(預(yù)先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。 

2.1.1.2 無機碳(TIC)標準貯備液:(ρTIC=1000 mg/L) 準確稱取(預(yù)先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g(預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。

2.1.1.3 總碳標準使用液:(ρTC= 200 mg/L,ρTIC= 100 mg/L) 用單標線吸量管分別吸取20.00 mL無機碳標準貯備液(2.1.1.2)和有機碳標準貯備液(2.1.1.1)于200 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。 

2.1.1.4 無機碳標準使用液:(ρTIC= 100 mg/L) 用單標線吸量管分別吸取20.00 mL無機碳標準貯備液(2.1.1.2)于200 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。 

2.2 標準曲線的繪制

2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mg/L標準溶液系列,采用同體積不同濃度進樣,以碳的質(zhì)量為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線;

2.2.2 配制成無機碳濃度為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mg/L標準溶液系列,采用同體積不同濃度進樣,以碳的質(zhì)量為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線;

3、樣品測試

選擇差減法測試模式,依次測試空白頁、標準點和樣品。

4、結(jié)果與討論

TC曲線方程: Y=-468666.6X2+238166.9X+157.7    R2=0.9998

TIC曲線方程: Y=-1157617.9X^2+275288.8X+84.1  R2=0.9998

最終的擬合結(jié)果可知,經(jīng)過二次曲線擬合之后,TC與TIC的相關(guān)系數(shù)R2均為0.9998,說明兩者線性關(guān)系良好;樣品采用差減法進行六次平行測試,扣除空白后,其TC和TIC的相對標準偏差均小于2%,該數(shù)據(jù)重復(fù)性好;最終經(jīng)過處理,可以得出該制藥器具清潔水的TOC含量為0.5713 mg/L,該結(jié)果表明了此次制藥器具經(jīng)清洗后仍有少量殘留物,這一數(shù)據(jù)可以為為下一環(huán)節(jié)的生產(chǎn)工作或是進一步深度清洗流程提供參考。




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